Probleme beim Palladium Weichglühen. Vitrex Problem?

Am Wochenende habe ich das erste Mal ein Schitwerk Mokume Gane Modul in der Kombination Pd500/Rg585/Ag935 verarbeitet. Da ich zuvor schon mal in wenig Probleme bei der Kombination von Ag935/Pd500 hatte, war ich über die Tips von Herrn Oettel dankbar, dass ich das ganze irgendwann min 10 min auf 700°C halten muss.
Bei dem 3-farben Modul ist allerdings die Pd Lage aussen und wir hatten relativ früh im Prozess Schwierigkeiten das Pd noch weich zu bekommen. Das konnte man während des Hämmerns sehr deutlich hören (Pd extrem hochfrequent, Rest tiefer Klang).
Üblicherweise gehe ich wie folgt vor:
Glühen, Abschrecken in Wasser, reinigen in Vitrex Lösung (damit ich keine Oxide in die Oberfläche hämmere). Wir haben dann ein bisschen rumgegoogelt und Hinweise gefunden, dass Pd empfindlich auf Schwefel reagiert. Nachdem Vitrex ja auf Schwefelsäure basiert, haben wir dann nur noch in Wasser abgeschreckt und den Barren sauber gebürstet/ -gefeilt. Danach hatten wir zumindest deutlich weniger Probleme und haben die Ringe dann auch noch auf die passende Grösse hämmern können und den einen auch Stülpen.

So nun die eigentliche Frage: Kann das tatsächlich an dem Vitrex/ Schwefel liegen? Ist dies Kombination als problemetisch bekannt? Und was nehme ich als Alternatives zum Reinigen für Pd nach dem Weichglühen?

zunächst mal ist es schon nicht optimal, an der Luft zu glühen und dann Oxide wegzubeizen (wegbeizen zu müssen)
es ist sinnvoller, die Glühobjekte mit einer Boraxschutzschicht zu glühen
und dann dieses Schutzschicht abzulösen (warme schwache Säure, z.b. Amidosulfonsäure, Ameisensäure) statt Oxide umzuwandeln
ich meine aber, daß die schwefelhaltige Säure bei max. 100 Grad nicht so tief ins Palladium eindringen kann, um da für verhärtung zu sorgen
eher, daß Schwefel während des Glühens ferngehalten werden muß(nicht auf Holzkohle glühen)
worauf hast du geglüht?

habe bei meinen paar Palladiumarbeiten dieses Problem noch nicht gehabt
und meine Ringe werden eh größergewalzt, was schneller geht als die Schmiederei

Ist Vitrex= Natriumhydrogensulfat?
Also wir machen oft dünne Ringe (Stapelringe), die aus je 1mm Sterlingsilber und Pd500 kordiert sind, löten sie mit Silberlot, beizen sie in Natriumhydrogensulfat ab und - unerwarteterweise - glühen und beizen wir sie ganz am Ende noch mal vor dem Kratzen, oder kratzen gar nicht.
Gemerkt habe ich bei denen jedenfalls noch nie irgendwas, aber das Material ist allerdings auch viel dünner.

ja, Natriumhydrogensulfat

Also, glötet habe ich hierdrauf:
http://www.zujeddeloh.de/produkte/werkz ... _1251.html
Das Zeug hat auch irgendeinen Handelsnamen..

Borax ohne Gewerbeschein zu bekommen ist etwas schwierig, also habe ich nur die Standard Hardlötpaste und ein kleines Fläschchen Fluron, dass ich mal geschenkt bekommen habe, letzteres habe ich auch teilweise benutzt und das schien die Lage zu verbessern.
Da die Kombination von Fluron, nur im Wasser abschrecken und dann die oberste Schicht des Pd wegfeilen die Lage deutlich verbessert hat, gehe ich davon aus, dass tatsächlich das Vitrex das Problem war und nur in die oberen Schichten des Pd eingedrungen ist. Da aber bei dem Modul Pd immer eine der Decklagen ist, waren natürlich grosse Flächen der Aussenseite Pd.
Ausserdem ist meine Vitrexlösung auf den Stöfchen gerne um die 60-80° C warm.

Dann schaue ich mal, wie ich an Borax gelange.

da sehe ich ne chance für dich
borsäure(pulver) täts genauso, könnte aber von den gleuchen Vertriebseinschränkungen betroffen sein

Ich habe geserhen, dass Ticar noch Flussmittel h anbietet.
Reines Borax ist ja eher zum schmelzen.
Ich dachte es geht num die Beize. Beiz halt in Schwefelsäure 10%

Eine oberste Schicht, die durch chemische Einflüsse aushärtet? Komisch.

El Kratzbürscht hat geschrieben:Ich habe geserhen, dass Ticar noch Flussmittel h anbietet.
Reines Borax ist ja eher zum schmelzen.
Ich dachte es geht num die Beize. Beiz halt in Schwefelsäure 10%

Im Moment will ich alles was Schwefel ist erstmal vermeiden.

Eine oberste Schicht, die durch chemische Einflüsse aushärtet? Komisch.

Fand ich auch seltsam, ist aber nach dem Ausschlussverfahren, das einzige was nachvollziehbar ist:
Weichgeglüht, in Vitrex gereinigt und dann auf den Riegel gehämmert. Dann konnte man während des Hämmerns ganz genau beim Hämmern den Unterschied hören: Palladium mit einem ganz heller ping (fast wie Glas oder der gehärtete Riegel), die restlichen Stellen quer auf alle drei Schichten ein ganz sattes tiefes pöng (da konnte man die plastische Verformung quasi hören).
Vitrexbad weggelassen und ein bisschen gefeilt und geschmirgelt. alles easy aund gut verformbar.

@Tilo: das Borsäurepulver könnte es ja sogar direkt in der Apotheke geben. Werde ich mal rausfinden. Das dann in dest. Wasser auflösen und vor dem Glühen auf den Barren?

im professionellen Abdeckmittel D ist die Borsäure in schneller verdampfenden giftigen Methan aufgelöst
ich meine eigentlich ganz ohne auflösen: Barren leicht erwärmen und dann mit dem Pulver pudern
das schmilzt dann sofort an und kann so dicker beschichtet werden als nur mit einer Lösung

für einige Minuten Glühen brauchts schon ne Menge
wenn mit offener Flamme glühen: während des Glühens nachstreuen ist sinnvoll

Dann beiz doch in Zitronensäure (Zitrusentkalker) ab